脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相，但是隨著溫度的升高和外界條件的改變，可得到半水石膏、III型無(wú)水石膏及II型無(wú)水石膏，而它們?cè)诓煌瑮l件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。

　　1.1相分析方法的基本原理

　?。?）脫硫建筑石膏中的III型無(wú)水石膏。無(wú)水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性，可在95％酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏卻不能水化成二水石膏，因此可通過(guò)測(cè)定III型無(wú)水石膏在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計(jì)算其含量。

　　原因如下：根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合，將其化學(xué)組成寫(xiě)為[Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中3個(gè)H2O與2個(gè)Ca2+間僅存在范德華力，作用力較弱，而2個(gè)SO42-與1個(gè)H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵，作用力較強(qiáng)；這個(gè)結(jié)晶水較前3個(gè)較難失去，而在95％的乙醇溶液中，乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵，但是其作用力介于兩者之間，因此乙醇溶液中，III型無(wú)水石膏中的SO42-易吸收1/2的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。

　?。?）脫硫建筑石膏中的半水石膏。測(cè)定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量，為半水石膏和III型無(wú)水石膏形成二水石膏的總量，減去用上述原理測(cè)得的III型無(wú)水石膏的含量，即可計(jì)算出半水石膏的含量。

　?。?）脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測(cè)定脫硫建筑石膏的脫水總量，減去半水石膏的脫水量，即可計(jì)算出二水石膏的含量。

　　1.2脫硫建筑石膏相分析方法

　　根據(jù)相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性III型無(wú)水石膏及結(jié)合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測(cè)定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC（差示掃描量熱法）等。

　　本文在以上分析方法的基礎(chǔ)上，應(yīng)用鹵素水分測(cè)定儀對(duì)脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn)，方法如下。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備：測(cè)定儀溫度調(diào)至50℃，放入稱(chēng)量盤(pán)進(jìn)行加熱干燥。而后將稱(chēng)量盤(pán)放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱(chēng)重之前防止吸附水分很重要，而且取樣和稱(chēng)重的時(shí)間間隔須盡可能地短。

　　（1）附著水與III型無(wú)水石膏含量的測(cè)定

　　用水分測(cè)定儀精確稱(chēng)取5g試樣G1，精確至0.001g，加入5mL95％乙醇溶液，試樣濕潤(rùn)均勻，放入水分測(cè)定儀并將溫度調(diào)至50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)的試樣重量G2。

　　當(dāng)G1>G2時(shí)：附著水含量W＝(G1－G2)/G1×100％；III型無(wú)水石膏含量AⅢ＝0；

　　當(dāng)G1<G2時(shí)：吸附著水含量W＝0；則：III型無(wú)水石膏含量AⅢ＝15.11(G2－G1)/G1×100％。

　　（注：以上分析試樣中，附著水和III型無(wú)水石膏二者只能有一，因?yàn)闊o(wú)水石膏極易吸收水分，因此有附著水就不會(huì)有無(wú)水石膏）

　?。?）半水石膏含量的測(cè)定

　　用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱(chēng)取脫硫建筑石膏試樣5g，精確至0.001g，記為m1，在足量蒸餾水中浸泡5h以上，然后將水分測(cè)定儀溫度調(diào)至50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量m2；最后將水分測(cè)定儀調(diào)至200℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量m3。

　　c＝m2/m1－1，e＝1－m3/m2，純度S=e/0.2093×100％。

　　當(dāng)G1>G2時(shí)：半水石膏含量HH＝5.37(c＋W)/(1－W)×100％；

　　當(dāng)G1<G2時(shí)：半水石膏含量HH＝5.37(c－AⅢ×0.265)×100％。

　?。?）二水石膏含量的測(cè)定

　　用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱(chēng)取5g試樣，精確至0.001g，記為p1，將水分測(cè)定儀調(diào)至200℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量p2。

　　d＝1－p2/p1

　　當(dāng)G1>G2時(shí)：二水石膏含DH＝4.78[(d－W)－HH×0.062]×100％；

　　當(dāng)G1<G2時(shí)：二水石膏含量DH＝4.78(d－HH×0.062)×100％。

　　總結(jié)：

　　從以上相分析方法可以看出：鹵素水分測(cè)定儀的使用，使得試驗(yàn)過(guò)程中的干燥、脫水、稱(chēng)量等過(guò)程全部通過(guò)一臺(tái)儀器完成，簡(jiǎn)化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗(yàn)過(guò)程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設(shè)備的繁瑣的試驗(yàn)過(guò)程，減少了人為誤差；童仕唐采用DSC（差示掃描量熱法）進(jìn)行石膏相組成分析，此方法需要選取參比樣，而且計(jì)算過(guò)程較為復(fù)雜。

　　快速、可靠的鹵素水分測(cè)定儀結(jié)合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法，大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間，有利于廠家對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。